Подобряване изследването на материалите, информацията за свойствата им и достоверността на данните
Автор: Dirk van derWal
Carl Zeiss Microscopy GmbH, Germany
Дата: Януари 2017
Методите светлинна микроскопия (LM) и сканираща електрона микроскопия (SEM) са утвърдени техники за изследване и характеризиране на образци при промишлено определяне на качеството (QA) и определяне свойствата на материалите. Двете техники са много различни, но се допълват при получаване и анализ на изображения; тези микроскопи, обаче рядко могат да се видят разположени един до друг в изследователските и QA лаборатории.
В нашата мисия за намиране на микроскопски решения за предизвикателствата пред нашите клиенти чрез комбиниране на трите основни вида микроскопски техники (светлинна, електронна и рентгенова), ние от ZEISS, се фокусирахме върху създаването на комплексни методи, които улесняват изследователите и инженерите при получаване на пълна картина на техните образци. Нашите задълбочени компетенции в LM и SEM ни позволяват да установим синергията между тези два различни микроскопски метода, и нашето DNA ни препоръча да развиваме и по-нататък корелативната микроскопия за подобряване събирането на информация и продуктивността на нашите клиенти в научно-изследователската дейност и промишлеността.
LM и SEM: По-силни заедно
Качествата на SEM за изследване на материалите с висока резолюция са добре известни и от доста време се прилагат в много сектори на бизнеса и лабораториите. От своя страна, светлинната микроскопия също се използва широко за бързи наблюдения и документиране свойствата на материалите при ниски увеличения.
Съществуват няколко метода за оценка на данни, свързани със SEM, които дават различни видове информация за изследвания образец. Изображението в отразени електрони има субмикроскопична резолюция и разкрива елементи от повърхността, невъзможни за откриване със светлинна микроскопия. Изображението с обратно отразени електрони, от друга страна, създава механизъм за определяне плътността на материала въз основа на разлики в сивия цвят. Енергийно дисперсионният рентгенов спектрометър (EDS) прави възможно получаването на информация за химическия състав на материала при висока пространствена резолюция.
ZEISS EVO MA10, базовият модел на широкия обхват от различни SEM на ZEISS, е гъвкав инструмент, способен да се приспособи към типичните образци, изследвани в промишлените лаборатории за QA или за материалографски анализ. EVO MA10 е конструиран с многоканална камера за образци с многобройни приспособления, различна вакуумна технология за непроводящи образци без допълнителна обработка, и масичка, пригодена за големи и тежки образци.
Светлинната микроскопия има напоследък една малко позната за потребителите на SEM иновация: дигиталния светлинен микроскоп. Той преодолява много от предизвикателствата пред светлинната микроскопия, а именно рефлексите от повърхността и дълбочината на фокуса. Комбинацията от коаксиално с малка част пръстеновидно LED осветление намалява рефлексите без поляризиционни филтри.
Освен това, дигиталната светлинна микроскопия позволявабързо и автоматично получаване и обработване на голям брой изображения при различни настройки на фокуса (изображениеZ-stack). Това показва изображения с неограничена дълбочина на фокуса, или дори3D изображения на образци,които могат да бъдат разгледани от различни ъгли. Данните, представени в тази статия, са получени с ZEISS Smartzoom 5 дигитален светлинен микроскоп.
Образци
Ще бъдат демонстрирани допълващите се данни, които могат да бъдат получени с помощта на дигитална светлинна микроскопия и SEM, като са използвани образци от три класически материала, взети от QA или от практиката.
Първият образец представлява промишлено повърхностно покритие (Фиг.1a). Образецът беше подложен на изследване, охарактеризиранеи документиране с двата метода LM иSEM за оценкана качествата на покритието.
Фиг.1a Общ вид на промишлено (автомобилна боя) покритие, нанесено върху алуминиева повърхност.
Вторият образец е печатна платка (Фиг.1b) със запоени елементи (пъпки от припоя), които изискват инспекция с голяма резолюция.
Фиг.1b Общ вид на структурата на печатна платка (PCB)
Третият образец е лом на метален прът, като в разрушената повърхност се наблюдават микропукнатини и други дефекти. Изисква се чрез изследването и охарактеризирането да се определи основната причина за разрушаването (Фиг.1c).
Най-очевидното качество на светлинния микроскоп е възможността да използва обхват от увеличения за основно изследване, изображение и документация, от ниски до много високи стойности – до 1000× и повече. SEM е ограничен откъм най-ниските увеличения около 20×, и затова не е подходящ за основна инспекция и документация.
Фиг.1c Общ вид на лом наметален прът, получен с дигитален светлинен микроскоп
Иновативни възможности за изобразяване с дигитален светлинен микроскоп
Две специални качества на дигиталния микроскоп, които представляват предизвикателство, са рефлексите от повърхността и ограничената дълбочина на фокуса.
Както вече беше споменато по-горе, в дигиталните светлинни микроскопи се използва сегментирана пръстеновидна LED осветителна система, вградена в обективите, която може да бъде контролирана ръчно или автоматично и да постигне настройка на осветлението без рефлекси, както е показано на Фиг.2a и b.
Преди да се въведе тази настройка, рефлексите обикновено се премахваха с SEM. Така сега SEM е свободен да се използва само за изследване на материалите.
Фиг.2a Печатна платка с ясни рефлекси от сегментирана пръстеновидна LED светлина (напълно внлючена).
Фиг. 2b Същата платка с настройка за “отстраняване на рефлексите”, която подтиска рефлексите от Фиг..2a.
Автоматичното оценяване на няколко изображения в предварително дефиниран обхват на фокуса (Z-stack) със следваща реконструкция означава, че образците могат да бъдат документирани или в 2D с увеличена дълбочина на фокуса (Фиг. 3a), или в 3D за елементи с дефиниран фактор на формата, като пъпката от припой, показана на Фиг.3b.
Друго качество на изобразяването със светлинна микроскопия е възможността за измерване на контура, формата или повърхността като 3D топографски данни и данни от напречното сечение на изображението, също показано на Фиг.3b.
Фиг.3a Структура на печатна платка, показана под ъгъл с увеличена дълбочина на фокуса от ляво на дясно.
Фиг.3b Пъпка от припоя, изобразена с реконструкция в 3D, с измерване на профила височина / дълбочина
Качества за изобразяване и анализ на сканиращия електронен микроскоп
Тази стъпка се извършва с ZEISS’ “Shuttle & Find” комбиниран хардуер/софтуер. Shuttle & Find осигурява бърз и сигурен пренос на образеца между микроскопите, релокация на определените за изследване области и достъп до данните, получени вече с дигиталния микроскоп.
Способностите за изображение и анализ на сканиращия електронен микроскоп са свързани директно с взаимодействието между електронния лъч и повърхността на образеца. Като резултат от това, образецът излъчва вторични електрони, обратно отразени електрони и рентгенови лъчи.
Вторичните електрони разкриват субмикроскопични детайли от повърхността, тъй като осветяват ръбовете им. Това се вижда ясно на изображението с вторични електрони на метален лом (Фиг.4a).
Фиг. 4a Изображение във вторични електрони на метален лом, който разкрива субмикроскопичен детайл морфологията на лома.
Интензивността на обратно отразените електрони, от друга страна, зависи от плътността на материала, поради което по-плътните материали изглеждат светли, а тези с по-малка плътност – тъмни. Тази качествена оценка, получена с обратно отразените електрони индикира разлика в състава на частиците от покритието, която се изразява с два различни нюанса на сивия цвят в изображението (Фиг. 4b).
Фиг. 4b Изображение в обратно отразени електрони на покритието, разкриващо светли и тъмни частици в него, което показва разлика в състава на двата вида частици
За получаване на дефинитивна картина на състава на образеца, SEM използва енергийно дисперсионен спектрометър (EDS) за получаване на енергиен спектър на рентгеново излъчване. Разположението на пика на интензитета в енергийната скала показва кой елемент е отговорен за рентгеновото излъчване при тази енергия. По-тъмните частици от покритието показват пикове за въглерод и кислород в рентгеновия спектър, като индикират присъствие на покритие, подобно на боя, върху алуминиеви частици (Фиг.4c).
Фиг. 4c EDS спектър на светли частици от покритието (в зелено показват присъствие само на алуминий) и тъмни частици (в синьо показват въглерод и кислород като прибавка към Al).
Представяне на резултатите и архивиране
Комбинираните резултати от типични промишлени образци, като трите, разгледани в тази статия, доказват, че са по- убедителни от тези, които двата вида микроскопии биха постигнали, ако се използват пооделно (Фиг. 5). Светлинната микроскопия дава резултати, които инженерите извън изследователските и QA лаборатории, могат лесно да си обяснят поради добре познатите качества, като превъзходното зрително поле, цвят, дълбочина на фокуса и 3D визуализация.
Сканиращият електронен микроскоп дава резултати, които не могат да се постигнат със светлинна микроскопия , за да се допълни историята на образеца със субмикроскопични детайли и информация за качествения и количествен състав на материала.
Еднакво важна, наред с получаването на данни, е възможността за тяхното представяне и архивиране, така че те да бъдат достъпни и за инженери извън лабораторията. Важно е също така, че получените данни са в съответствие с ISO и други стандарти за качеството и добрите практики. За да се избегне разделянето на LM и SEM данните в съответните компютри и мрежи, ZEISS предлага софтуера ZEN 2 core за анализ на изображенията.
Фиг. 5 Резюме на изследванията на промишлено покритие със светлинна и сканираща електронна микроскопия, които установяват пълния комплект качества на покритието от оптично изследване до детайлно характеризиране и анализ на частиците
Интерфейсът Shuttle & Find се занимава с връзката между LM и SEM данните. Софтуерът ZEN 2 core спомага LM и SEM изображенията да се наслагват и съхранява данните от LM и SEM в една и съща папка (мрежа), за да се осигури бърз достъп до двата вида резултати при представянето им и да се гарантира интегритета им при следващо архивиране.
Резюме
Дигиталните иновации в светлинната микроскопия намаляват класическите ограничения на този метод, като го превръщат в отлично допълнение на сканиращата електронна микроскопия, с нейната висока резолюция при изобразяването и аналитични възможности. Двата метода имат своя специфика, така че съвместното им използване дава възможност за оценка на по-широк обхват от данни, отколкото ако се използват самостоятелно. Софтуерът улеснява корелативната микроскопия за представянето на комбинираните LM и SEM данни и осигурява възможност за оценка на съответствието им с ISO и други стандарти за качеството. Използвани заедно, двата метода осигуряват получаването на силна комбинация от данни за целите на научно-изследователски и промишлени QA лаборатории.