ZEISS ZEN core неметални включвания
Неметалните включвания (NMI) присъстват във всички видове стомани в по-големи или по-малки количества и могат да бъдат разпределени в две категории. Естествените включвания са присъщи на самия метал, като продукт от химическите реакции в стопилката. Тези реакции могат да бъдат с легиращите елементи, с газообразни продукти или с онечиствания, внесени с вторичен материал. Екзогенните включвания са получени при задържане на външни неметални материали; това може да включва парчета от огнеупорни облицовки или от шлака. Неметалните включвания могат да бъдат оксиди, сулфиди, силикати, нитриди или други неметални съединения, нещо повече, всяко включване може да съдържа много различни фази.
Въпреки че неметалните включвания представляват много малка част от целия обем на стоманеното изделие, те имат голямо влияние върху механичните му свойства. Включванията могат да имат и положителни ефекти (напр. подобряване на обработваемосттапри автоматнитестомани), но в повечето случаи влияят неблагоприятно.Неблагоприятните ефекти могат да бъдат намаляване наякостта на умора, намаляване на якостта на удари намалена локална корозионна устойчивост.Затова определянето на вида, количеството и разпределениетона неметалните включвания е много важно за осигуряванена добри експлоатационни качества на стоманените изделия.
Прогресът в технологията на стоманата драстично намали съдържанието на включвания под нивата, предписани от съответните технически стандарти/спецификации, но все пак съществува необходимост от рутинни изследвания за откриване, количествено определяне и характеризиране на включванията, както и от верифициране чистотата на стоманената продукция съответно с международните стандарти.
Най-разпространените видове включвания са оксиди, сулфиди и нитриди. Те се идентифицират по степента на сивия си цвят, цвета и формата с помощта само на светлинен микроскоп, а техният точен химически състав и кристалография могат да бъдат детайлно определени с електронен микроскоп. Неметалните включвания, които не попадат в горните категории, не се покриват от съществуващите стандарти, и тогава изследователите могат до комбинират светлинна микроскопия със сканираща електронна микроскопия (SEM) с енергийно дисперсионна рентгенова спектроскопия (EDS). Това позволява да се получи пълно характеризиране на всички включвания в стоманата.
Анализ на неметалните включвания със светлинна микроскопия
с помощта на софтуера ZEN core за промишлени лаборатории с много потребители.
ZEISS ZEN core (“ZEN”) е модулен софтуер, който позволява пълен контрол на светлинните микроскопи ZEISS с възможност за анализ на изображението и представяне на резултати, комбинирани с възможностите на потребителя. Софтуерът е създаден за рутинни микроскопски задачи за оценка на качеството в промишлени системи с много потребители.
ZEISS ZEN core Неметални включвания е един модул, достъпен като част от комплекта модули за металографски анализи, оформящи пълния пакет за металографско характеризиране на стомани, включващ определяне едрината на зърна, фази, дебелина на слоеве, графит и измерване на размери. Най-важното предимство на ZEN е гъвкавия интерфейс на потребителя, който позволява осигуряването на подходяща работна среда на оператора. Потребителят може неограничено да работи в Free Mode, с всички достъпни аналитични и микроскопски инструменти.
Фиг.1 Потребителският интерфейс използва три начина за строг контрол на процесите според групите потебители. В Job Mode операторът може да променя само настройките, необходими за изпълнението на заданието. С помощта на ZEISS ZEN GxP проследяващ модул, всички изображения, резултати, анализи и промени са регистрирани и дигитално означени от оператора, като едновременно с това автоматично се създава възможност за проверка.
Супервайзерите могат да създават свои работни процеси и конфигурации за предварително поръчани анализи, или да пригодят съществуващите към изискванията. Супервайзерите, обаче могат да наредят на операторите да използват само Job Mode, с предварително определените работни процеси за анализ на неметални включвания. Те могат да наложат пълен контрол на настройките на хардуера и софтуера за пълна съвместимост. Като резултат се получават независими от потребителя възпроизводими резултати за контрол на качеството в промишлени условия по всяко време на деня и нощта, без супервизия. Адаптивният интерфейс ще представи само оторизираните опции, а другите настройки ще останат “да работят тихо”, което означава, че те са заключени и операторът няма да ги вижда и не може да ги променя.
С проследяващия ZEISS ZEN GxP модул (поръчва се по желание) всички изображения, резултати, анализи и промени са регистрирани и дигитално означени от оператора, като едновременно с това автоматично се създава възможност за проверка.
Автоматичен рутинен анализ на неметални включвания
Полирано напречно сечение на стоманен образец е изследвано с помощта на Axio Imager.Z2m светлинен микроскоп с ZEISS EC Epiplan-Neofluar 10x/0.2 обектив. Голяма повърхностна площ (обикновено до 200 mm2) е изобразена автоматично във вид на серия от полета. Те са свързани помежду си с помощта на подходящ ZEN свързващ алгоритъм така, че да се измерват включванията във всички полета. Чрез сегментиране на изображението с използване стойности по скалата на сивия цвят, окисните и сулфидните включвания се идентифицират автоматично. Включва се допълнителен модул, който използва цветно сегментиране за идентифициране на нитридните включвания. Създава се галерия от изображенията на всички включвания, така че потребителят може да изследва индивидуално всяко или всички включвания (допълнителна категоризация е гарантирана) плюс вида на най-трудните за изследване включвания в дадено поле или образец. Всяка стъпка от работния процес се направлява с лесни за следване инструкции.
Фиг. 2 Изследване на поле, свързана част от голяма площ на стоманен образец, което позволява бърз преглед на съдържанието на включвания и дава възможност за автоматична навигация на живо до специфични полета и включвания
Модулът ZEN core NMI предлага напълно автоматична настройка на прага за сегментация на изображението и като следствие откриване и класификация на различни видове включвания. Потребителите могат да се възползват от новата опция Automatic Rolling Direction Detection, която улеснява изследването и помага за бърза интерпретация на резултатите, като по този начин прави NMI анализа бърз, надежден и интуитивен.
Уникалната възможност за изследване на поле (Фиг.2) се състои в разглеждане на цялото свързано изображение, филтриране с вида на включването и осветяване на всеки вид в различен цвят, като се дава възможност за интуитивна селекция и изследване на интересните полета. Тази опция позволява също потребителят да оглежда и инспектира повторно определени включвания в реално време. С кликване на мишката, софтуерът автоматично придвижва масичката на микроскопа до точното поле с избраното включване за подробно изследване. Представя се и статистика за цялата площ или отделно избрано поле, както и за съответствието със стандарта.
Фиг.3 Галерия на всички открити включвания, като потребителят може да ги филтрира по вид, да получи детайлна статистика за всяко включване или група от включвания и, ако е необходимо, да отстрани статистическите грешки.
Бързото изследване на включванията се улеснява от галерията на включванията (Фиг.3), с която могат да се филтрират включвания по вид, да се направи статистика за продукта, както и да се изследват по-добре подробностите с мишка. При изключителни обстоятелства може да се направи ревизия на идентифицирането на включването (ако се изисква или ако потребителят разрешава) за прегрупиране на откритите характеристики. Тези обстоятелства включват дефекти, получени при подготовката на образеца, замърсяване на повърхността или при смесено оксидно/сулфидно включване.
Стоманеният образец е изследван съгласно ASTM E45 Стандартен метод за определяне на съдържанието на неметални включвания в стомана[1]. За всеки образец автоматично се създава подробен протокол (Фиг. 4), който показва откритите включвания, размерите им и целият необходим анализ и информация. Анализът на включванията се извършва съгласно широка гама стандарти, която включва ASTM E45, DIN 50602, EN 10247, GB/T 10561, ISO 4967, JIS G0555 и SEP 1571. Не е необходимо да се правят многократни отделни анализи – за един анализ може да се получи протокол съгласно всеки отделен стандарт. Протоколите се архивират в подходящ формат и съдържат всички необходими изображения на значими включвания и могат свободно да се експортират.
Фиг. 4 Извадки от протокол за изследване на неметални включвания, създаден от ZEISS ZEN core NMI.
Концепцията на потребителя определя възможността за проследяване и интегритета на данните
Определянето на качеството и сертифицирането имат все по-голямо значение в производството на металите със строги изисквания както за ‘вградено’ качество, така и за проверка, особено при структурните стандарти, като тези за изследване на неметалните включвания. Вътрешният и външен одит и сертификация изискват непрекъснато подобряване на системите за качество и металографските изследвания са ключов компонент от това. Обикновено микроскопските анализи са трудно проследими и контролируеми; концепцията на потребителски мениджмънт на ZEN core отваря нови възможности за контрол и документиране на металографските изследвания.
Първоначално създаден за високо регулираната фармацевтична индустрия, ZEISS ZEN core модул GxP е незадължителен модул, който помага на устройствата на стоманопроизводителите да постигнат най-високите нива на потребителски контрол, интегритет на данните и документиране на рутинни металографски изследвания.[2] Модулът гарантира, че супервайзерите могат да изберат добре контролирани изследвания на неметални включвания, които отговарят на международните стандарти. Операторите имат възможност само да сменят настройките, свързани с конкретните им задачи. Всяко отделно
взаимодействие между оператора, микроскопа и софтуера се записва и така се предотвратява подмяна или фалшификация на данни.
Това осигурява на потребителя пълен контрол на рутинния анализ, защита от манипулиране на резултатите и ясно проследяване на дейностите при получаване на резултатите.
Корелативно изследване на неметалните включвания
Със светлинната микроскопия може да се получи голям обем информация за неметалните включвания като размер, форма, разпределение и генерална категоризация. За възможното най-пълно характеризиране на включванията, обаче, е необходимо да се използват електронно-микроскопските техники.
Фиг. 5 Корелация и свързване на данни между много различни микроскопи с помощта на Shuttle & Find и ZEN Connect.
Това се улеснява с използване на Shuttle & Find, системата на ZEISS за автоматична корелация на характеристики между различни микроскопи и скали. Образецът се поставя в държач за корелативна светлинна микроскопия и всички качества, които представляват интерес, намиращи се в светлинния микроскоп, могат моментално да бъдат препозиционирани, когато образецът се премества в електронния микроскоп. Във връзка с това, ZEISS е разработил решението ZEN за свързаност на данните (Connect data connectivity), което предлага възможност да наслагва данни от различни източници и таблици за корелация на микроструктурните изображения, морфологични, химически и други данни с различни резолюции, за бърза интерпретация на многобройните потоци данни. Нещо повече, свързващата система ZEISS ZEN позволява на потребителя да визуализира всички данни от всички микроскопи в един единствен интуитивен и прост интерфейс, от общ оглед до най-дребните детайли – като събира заедно данните от различните източници. Това е илюстрирано на Фиг.5.
По този начин определено включване може за бъде идентифицирано със светлинен микроскоп, бързо локализирано с електронен микроскоп, и анализирано по-нататък от изследователя за определяне на морфологични, химически, кристалографски и други характеристики.
В резултат на изследването на високояка стомана (FB590) със светлинен микроскоп, е наблюдаван известен брой малки включвания, в повечето случаи с размер <5µm (Фиг. 6). Те изглеждат нехомогенни по състав. Изображенията с висока резолюция в светло поле са достатъчни за автоматично локализиране на тези включвания и определяне (въз основа на формата и цвета), че са в голяма степен оксидни. Държачът с образеца беше прехвърлен към ZEISS Crossbeam 540 SEM за по-нататъшни морфологичен анализ и анализ на състава на включванията при много по-голямо увеличение. Като се използва рекалибриране на координатната система на държача и прехвърляне на светлинното изображение със съответните интересуващи ни области в модула Shuttle & Find, последните могат да бъдат бързо и прецизно предислоцирани във всеки ZEISS сканиращ електронен микроскоп и след това изобразени и изследвани с използването на голям брой от достъпните детектори и спектрометри.
Химическият състав беше анализиран с EDS картографиране и повечето от откритите елементи са показани на Фиг. 6. Центърът на включването е ясно изразен оксид, но са открити и алуминий и магнезий, което показва, че е налице вероятно смесено Al2O3/MgO включване или магнезиево-алуминиев шпинел . Оксидното ядро има обвивка от калциев сулфид , а две богати на титан области бяха наблюдавани от всяка страна на включването, което може да показва наличието на малки титанови нитриди /карбонитриди, или замърсяване от подтотовката на образеца. Това „вродено” включване вероятно е резултат от третиране на стоманата с калций, през време на което сярата в стопилката се свързва с оксидно/алуминатните частици като CaS, и не се отделя по границите.
Уникалната свързаност на системите на ZEISS предопределя всичко това да може да се представи като един комплект данни с използването на ZEN Connect. По-нататъшни изследвания на същите области са възможни с по-развити техники като сканиращ електронен микроскоп с фокусиран йонен лъч и рентгенова микроскопия за 3-D картографиране на включването, състава му и обграждащата го област.
Фиг. 6 Много малко включване (<3µm) в FB590 двуфазна стомана, определено в светло поле, след това с помощта на корелативно изследване, с ZEISS Crossbeam 540 при 15kV,
Заключение
Автоматичният анализ със светлинен микроскоп с използване на модул ZEISS ZEN NMI в ZEN core позволява бързо и резултатно изучаване на неметални включвания в стоманите, в съответствие с всички основни стандарти. Значими включвания, открити при изследването, могат да бъдат документирани и изследвани бързо и последователно в среда на много потребители, благодарение на адаптивния потребителски интерфейс и съвременните инструменти за потребителски мениджмънт, достъпни чрез софтуера ZEN core. След определяне на местоположението и идентифициране със светлинен микроскоп, определени включвания могат да бъдат анализирани по-нататък от изследователя със сканиращ електронен микроскоп с EDS. Това позволява да се направи картографиране на структурата и да се получи информация за състава при висока резолюция, което е от голямо значение за интерпретиране на резултатите и подобряване процеса на получаване на изделията. Потребителският контрол и принципът на записване на резултатите в софтуера дава възможност за достигане на безпрецедентни нива на повтаряемост при металографията като част от цялата система за тотален мениджмънт на качеството на производството на стомана.
Shuttle & Find и ZEN Connect подобряват и по-нататък качеството на изследванията чрез свързване на светлинната микроскопия и SEM/EDS с висока резолюция и чрез възможността за директно придвижване между двата микроскопа и автоматично препозициониране на изследваните области.
С помощна на комбинирането на NMI анализа с пълното портфолио модули за материалографски анализ, като анализ на едрината на зърната, GxP модул за проверка и проследяемост и възможностите на многомодулната свързана микроскопия, ZEISS ZEN core предлага пълно металографско решение за производителите на стомана.
Литература:
[1] ASTM E45-18a, Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel, 2018
[2] Application of GxP principles to routine metallography, ZEISS Microscopy, 2018